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DSC曲线上出现的“假象”哪些可能与坩埚有关?

发布时间:2019-12-09      点击次数:1661

对于测试得到的DSC曲线,首先应该检查有无任何假象,以消除可能的解释错误。假象是由某种与想要测量的样品性能无关的起因造成的效应,并非由样品直接产生。下图所示为DSC曲线上出现的假象,其中有些有坩埚有关。

 

a) 样品至坩埚传热的突然改变。原因有:1) 不规则形状的样品在坩埚中倒塌。2) 第1次加热时,已经向下压平在坩埚底上的塑料薄膜常常在熔融前卷曲。熔融后,热接触又会很好。

 

b) 坩埚至DSC传感器传热的突然改变。b1) 由于样品的蒸气压造成密封铝坩埚变形。b2) 在动态温度程序中,由于铝坩埚与DSC传感器膨胀系数不同(Al ~24 ppm/K、梅特勒DSC陶瓷传感器~9 ppm/K),可导致在DSC传感器上的铝坩埚轻微移动。假象约为10μW,只有在纵坐标刻度高倍放大(纵坐标刻度<1 mW)时才明显。采用铂金坩埚(~8 ppm/K)时,该效应不发生。b3) 测量单元遭受外力冲击:坩埚在传感器上跳起并可能水平移动。

 

c) 炉体盖没盖好。冷空气进入炉体,造成温度波动,产生噪声信号。

 

d) 电气影响。d1) 仪器金属部件中的静电释放或电源干扰(脉冲)。d2) 无线电广播发射机、手ji和其它高频干扰源。

 

e) 室温的突然变化。例如直射阳光照入。

 

f) 由于样品蒸气压的增大造成坩埚盖爆裂。吸热峰的高度取决于逸出气体或蒸汽的量(峰高可能为0.1至100mW)。

 

g) 样品液滴凝结或起泡引起坩埚盖上孔的间歇性堵塞。

 

h) 由前面实验的样品残留物造成的传感器污染。效应重复出现在同一温度,并且是相关物质特有的。解决的办法是在空气或氧气中加热除去。这类假象在很大程度上与所涉及的样品有关。

 

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