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DSC热分析实验技巧-气氛-坩埚选择类型

更新时间:2020-11-12      点击次数:2572

热分析设备是一种通过加热,检测样品温度与重量、差热信号的关系,热分析设备主要分为差示扫描量热仪(差热法DSC,DTA)、热重分析仪(热重法TGADTG)、综合热分析(同步DSC-TGADTA-TGA)三个大类:

 

差示扫描量热仪Differential Scanning Calorimetry差热法,DSC,DTA)主要是测试样品的熔点、热固化、光固化、冷结晶、相变潜热、玻璃化转变温度、氧化诱导期、分解温度、比热容、反应动力学等,如果样品为非晶体物质,那么不适用于此方法,可以通过全自动视频熔点测试仪或者显微热台熔点测试仪测试该物质熔点。

 热重分析仪Thermal Gravimetric Analyzer热重法TGADTG)主要是测试的是样品质量随着温度变化(或时间变化,比如说在某温度下恒温X小时)而变化的关系。样品在高温中升华、汽化、挥发分解氧化燃烧等就会造成重量的损失比如说,受潮的CaC2O4·H2O,含有自由水和结晶水,在50℃恒温的条件下就会自由水就会挥发,造成重量降低;当温度升高时,170℃-190℃就会失去结晶水从而转变成CaC2O4;随着温度的持续上升,450℃-460℃时CaC2O4分解成CaCO3和CO,此时CO随着气流排出CaCO3留在样品中;继续加热到750℃-800℃CaCO3继续分解成CaO和CO2。此过程中包含了自由水挥发、分解的过程,有的样品还有氧化燃烧的过程(比如说,热重法测试炭黑含量,后期通入氧气燃烧炭黑,生成CO2从而形成重量损失),每个过程都有重量损失,测试出每一部分的重量损失比例、每一部分在多少温度下产生重量变化。

 综合热分析仪(Simultaneous Thermal Analyzer,同步热分析仪,DSC-TGA或DTA-TGA)在测试样品的重量变化的同时,测试样品发生的差热变化,比如说CaC2O4分解成CaCO3和COCaCO3继续分解成CaO和CO2,吸收热量;炭黑燃烧,释放热量等,在重量变化的同时,有差热变化。

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