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DTA差热分析仪停用期间的维护及重新启用检查规范

更新时间:2025-09-17      点击次数:77
  DTA差热分析仪是材料科学、化工、冶金等领域研究物质热性质(如熔点、玻璃化转变温度、分解反应热)的核心设备,通过测量样品与参比物之间的温度差,揭示材料在加热或冷却过程中的热效应。但当仪器因设备升级、季节性停用或长期项目间隔进入停用状态时,若维护不当,可能导致热电偶老化、炉体腐蚀、传感器漂移等问题,影响重新启用后的测量精度。建立科学的停用维护规范与启用检查流程,是保障DTA长期可靠运行的关键。
 
  一、停用期间的维护:隔绝环境侵蚀,维持核心性能
 
  DTA的停用维护需围绕“防潮、防蚀、防氧化”展开,重点保护热电偶、炉体与传感器三大核心部件。
 
  1.清洁与干燥:停用前需全部清理炉膛内的样品残留(如聚合物焦炭、金属氧化物),用无水乙醇或专用清洁剂擦拭加热炉内壁与样品支架,避免有机物碳化或腐蚀性物质附着。随后,使用干燥氮气或压缩空气吹扫炉膛内部(压力≤0.2MPa),确保无水分与粉尘残留。
 
  2.密封与防潮:将炉体与检测腔密封(关闭所有通气阀),在仪器内部放置干燥剂(如硅胶包或分子筛,每季度更换一次),并将仪器存放于温度5-30℃、相对湿度≤60%的干燥环境中(避免地下室或沿海高湿区域)。对于长期停用(>6个月),可额外用塑料薄膜包裹整机(留出通风口),防止空气中的水分与腐蚀性气体(如SO₂、Cl₂)侵入。
 
  3.部件特殊保护:热电偶(通常为铂铑-铂或镍铬-镍硅)是DTA的核心感温元件,停用期间需涂抹一层薄薄的真空油脂(或高温润滑脂),并用石英套管轻轻覆盖(避免机械碰撞导致断裂);参比物坩埚与样品坩埚需取出清洗并干燥存放(防止残留物与空气反应生成氧化物)。
 
  4.电路与电源管理:断开主电源(拔掉电源插头或关闭配电箱开关),避免长期通电导致电路板元件老化;若仪器配备电池(如用于时钟或参数存储),需每3个月检查一次电量(电压≥3.0V),过低时及时更换。

 


 
  二、重新启用检查规范:分步验证,确保测量精准
 
  重新启用前需按“外观→电路→加热系统→传感器→校准”的顺序系统检查:
 
  1.外观与密封性检查:确认仪器外壳无变形、密封胶圈无老化开裂(用手指按压炉体接口,检查是否漏气),干燥剂是否失效(硅胶变色需更换)。
 
  2.电路与电源测试:接通电源后,观察电源指示灯是否正常亮起(无闪烁或报警),用万用表检测输入电压是否符合仪器标称值(如220V AC±10%),检查保险丝是否完好(无熔断)。
 
  3.加热系统功能验证:开启加热炉(设置低温档,如100℃),监测炉温上升速率(正常应均匀平稳,无剧烈波动),30分钟内达到设定温度且波动≤±1℃(偏差过大可能为加热丝老化或温控模块故障)。
 
  4.传感器检测:使用标准热电偶校验仪对比DTA内置热电偶的读数(在相同温度下,偏差应<±2℃),若偏差超标需重新校准或更换热电偶;检查温度补偿电路是否正常(通过软件查看温度-电压曲线是否线性)。
 
  5.系统校准与试运行:用标准样品(如锡(熔点231.9℃)、铟(熔点156.6℃))进行差热分析测试,对比标准熔点曲线(峰位、峰形、热焓值),若误差>±3℃或基线漂移>±5μV,需重新校准炉温与差热信号放大倍数。试运行成功后,再进行正式样品测试。
 
  从停用维护到启用检查,DTA差热分析仪的每一步操作都需严谨规范。通过科学的隔绝保护与分步验证,不仅能延长设备寿命,更能确保重新启用后的测量数据准确可靠,为材料热性质研究提供坚实的技术支撑。
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