差热分析(DTA)是一种通过测量样品与参比物在程序控温下温度差来研究材料热行为的重要热分析技术。为确保测试数据的准确性与可比性，DTA差热分析仪必须定期进行校准，而校准的关键在于合理选择标准物质并采用规范的校准流程。
首先，DTA仪器的校准主要包括温度校准和温差(ΔT)灵敏度校准两部分。温度校准用于修正仪器显示温度与实际样品温度之间的偏差，通常选用具有明确、稳定相变温度的标准物质。常用标准物质包括：高纯铟(熔点156.6°C)、锡(231.9°C)、锌(419.5°C)、铝(660.3°C)和金(1064.2°C)。这些金属纯度需达到99.999%以上，以避免杂质导致峰形展宽或偏移。
其次，温差灵敏度校准则关注仪器对热效应信号的响应能力，通常通过已知焓变值的标准物质(如高纯苯甲酸)进行验证。虽然DTA不直接输出热量值(区别于DSC)，但其峰面积与热效应强度相关，因此仍需保证信号线性与重复性。
在校准操作中，应严格按照仪器说明书设定升温速率(通常为10°C/min)、气氛(氮气或空气)及坩埚类型(常用氧化铝坩埚)。每次校准前需清洁炉膛，避免残留物干扰；同时确保参比物(如α-Al₂O₃)干燥、无污染。建议每年至少进行一次全面校准，并在更换关键部件(如热电偶)或环境温湿度发生显著变化后追加校验。
此外，标准物质的保存也至关重要。应密封存放于干燥器中，避免氧化或吸湿。使用前可在适当温度下烘干处理(如110°C烘2小时)，但不得超过其相变温度。
值得注意的是，不同行业对校准要求略有差异。例如，制药领域可能更关注低温段(<200°C)精度，而陶瓷或冶金行业则侧重高温性能。因此，校准方案应结合实际应用需求定制。
总之，科学选择标准物质、严格执行校准规程，是保障DTA差热分析仪数据可靠性的基础。只有在准确校准的前提下，DTA测试结果才能真实反映材料的相变、分解、结晶等热行为，为科研与生产提供有效支撑。
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