差热分析(DTA)是通过测量样品与参比物之间的温度差(ΔT),研究材料在加热或冷却过程中物理/化学变化(如相变、分解、结晶)的关键设备。定期检修是保障DTA差热分析仪性能稳定的基础,但在检修过程中,若忽略关键细节,可能导致设备损坏或数据偏差。以下为检修时需重点留意的六大事项:
事项一:断电与安全防护,杜绝触电与烫伤风险
检修前必须全部切断设备电源(拔掉主电源插头,并确认控制电路无残余电压),避免带电操作引发触电事故。同时,DTA炉体在长时间使用后可能残留高温(尤其是刚完成高温测试后,炉膛温度可达1000℃以上),需等待炉体自然冷却至室温(至少30分钟),或使用红外测温仪确认表面温度<50℃后再拆卸。操作时需佩戴隔热手套与护目镜,防止烫伤或飞溅物伤害。
事项二:炉体与加热元件的检查,避免过热与损坏
炉体是DTA的核心部件,检修时需重点检查石英管(或氧化铝管)是否破裂(裂纹可能导致保护气氛泄漏,影响测试结果)、加热元件(如镍铬合金丝或硅碳棒)是否断裂(用万用表测量电阻值,正常应为几十欧姆至几百欧姆,无穷大表示断路)。若发现石英管破损,需更换同规格管材(避免不同材质影响热传导);若加热元件损坏,需根据设备型号选用匹配规格的元件(如硅碳棒需注意绝缘陶瓷管的完整性),并确保安装后与热电偶的距离符合要求(通常为5-10mm,避免干扰温度测量)。
事项三:热电偶的校准与更换,保障温度测量精度
热电偶(通常为铂铑-铂或镍铬-镍硅)是测量样品与参比物温度差的关键传感器,长期使用可能导致热电偶老化(测量误差>±2℃)或断裂。检修时需用标准热电偶校准仪检测其输出信号(如K型热电偶在100℃时应输出约4.095mV),若偏差超过±1℃,需重新校准(通过调整仪器内部的温度补偿参数)或更换。更换热电偶时,需确保正负极连接正确(通常红色为负极,黑色为正极),并固定牢固(避免松动导致接触不良),同时检查热电偶与样品/参比坩埚的位置关系(距离通常为1-2mm,确保同步受热)。

事项四:样品与参比坩埚的状态,避免干扰测试结果
检修时需检查样品坩埚(如氧化铝、石英材质)与参比坩埚是否破损(裂纹可能导致样品泄漏)、表面是否清洁(残留物可能影响热传导)。若坩埚破损,需更换同材质新品;若表面有污垢(如样品残留或氧化物),需用无水乙醇或稀盐酸清洗(避免刮伤),并在干燥箱中烘干(温度≤100℃)。同时,确认样品与参比物的放置位置对称(偏差≤0.5mm),确保两者受热均匀,避免因位置偏移导致虚假温度差信号。
事项五:气氛控制系统的检测,维持测试环境稳定
若DTA配备气氛保护功能(如氮气、空气或真空环境),需检修气体管路是否漏气(用肥皂水涂抹接口,观察是否冒泡)、气体流量控制器(如质量流量计)是否精准(标准流量与设定值偏差≤±0.5mL/min)。对于真空型DTA,需检查真空泵油是否污染(油色变黑需更换)、真空度是否达标(使用真空计检测,极限真空度应≤10⁻³mbar)。若气氛系统异常(如漏气或流量不稳),可能导致样品在非目标环境下反应(如氧化反应被氮气干扰),严重影响测试结果的可信度。
事项六:电路与软件系统的调试,确保数据采集正常
检修较后需检查控制电路(如温控模块、放大器)是否正常工作(用万用表检测关键节点电压是否符合说明书参数),数据采集系统(如A/D转换器)是否稳定(通过标准信号源输入模拟信号,验证仪器显示值与输入值一致)。同时,重启设备并运行自检程序(部分型号支持),确认软件界面无报错(如“通信失败”“传感器异常”),并对比历史测试数据(用标准样品如α-氧化铝验证基线稳定性与温度准确性)。若发现软件参数丢失(如校准系数被重置),需重新输入原始参数(参考设备出厂说明书或备份文件)。
DTA差热分析仪的检修是一项细致的工作,从安全防护到核心部件检测,从环境控制到软件调试,每一步都直接影响设备的性能与数据的可靠性。